一、概述 高纯氢氟酸英文名 hydrofluoric acid,分子式 HF,分子量 20.01。为无色透明液体,相对密度 1.15~1.18,沸点 112.2℃,在空气中发烟,有刺激性气味,剧毒。能与一般金属、金属氧化物以及氢氧化物发生反应,生成各种盐类。腐蚀性极强,能侵蚀玻璃和硅酸盐而生成气态的四氟化硅。易溶于水、醇,难溶于其他有机溶剂。 高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂,可与冰醋酸、S氧水及氢氧化铵等配置使用,主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀,是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一,还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。目前,在国内基本上是作为蚀刻剂和清洗剂用于微电子行业,其它方面用量较少。 二、工艺简述 目前国内外制备高纯氢氟酸的常用提纯技术有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、气体吸收等技术,这些提纯技术各有特性,各有所长。有的提纯技术如亚沸蒸馏技术只能用于制备量少的产品,而有的提纯技术如气体吸收技术可以用于大规模的生产。因此,选择工艺技术路线时应视实际情况而定。另外,由于氢氟酸具有强腐蚀性,采用蒸馏工艺时所使用的蒸馏设备一般需用铂、金、银等贵金属或聚四氟乙烯等抗腐蚀性能力较强的材料来制造。 高纯氢氟酸生产装置流程布置要以垂直流向为主,原料无水氢氟酸和高纯水在上层,氢氟酸的提纯在中层,过滤、包装及储存在底层。因为原料(无水氢氟酸和高纯水)与中间产物可以依靠重力自上而下流动,避免用泵输送,节省能耗,降低生产成本。下面介绍一种精馏、吸收相结合的生产高纯氢氟酸的生产工艺。 将无水氢氟酸经过化学预处理后通过给料泵进入高位槽,再通过流量计控制进入精馏塔,通过精馏操作得到精制后的氟化氢气体,并将其送入吸收塔,精馏塔残液定期排放并制成工业级氢氟酸。在吸收塔中,通过加入经过计量后的高纯水,使精馏后的氟化氢气形成高纯氢氟酸,并且可采用控制喷淋密度、气液比等方法使高纯氢氟酸进一步纯化,得到粗产品。随后再经过超净过滤工序,使产品进一步混合和得到过滤,保证产品的颗粒合格。净化室内进行包装得到最终产品——高纯氢氟酸 三、高纯水 高纯水是生产高纯氢氟酸中不可缺少的原料,也是包装容器的清洗剂,其纯度将直接影响到高纯氢氟酸的产品质量。高纯水的主要控制指标是电阻率和固体颗粒,其它辅助指标有可氧化的总碳量(TOC)、被溶解的二氧化硅、离子浓度等。目前,高纯水的生产工艺较为成熟,较常见是先通过离子交换柱和微过滤器,得到普通纯水,然后再采用反渗透、电渗析等各类膜技术进一步处理,配合超微过滤便可得到高纯水。 四、包装 高纯氢氟酸具有强腐蚀性,而且由于在IC制作行业使用质量要求较高,所以对包装技术的要求较为严格。首先,包装容器必须具有防腐蚀性,其次要防止产品出现二次污染。目前最广泛使用的材料是高密度聚乙烯(HDPE)、四氟乙烯和氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)。 五、环境 厂房、分析室、仓库等环境是封闭的,而且要达到一定的洁净度,一般为10000级(随高纯氢氟酸产品等级而提高);还要保持一定的温度(22.2±2.5℃,具体操作部位控制在22.2±0.11℃)、湿度(40%左右,不得低于30%,不得高于50%)。 |